XRD試片備製方法

 

在進行XRD分析前，為達到實驗目的所需，可對樣本進行不同的前置處理作業。本實驗室主要的研究項目，在於藉由XRD對細粒沉積物或沉積岩的全岩礦物及黏土礦物做分析，以下分別針對兩種不同分析項目的樣本前置處理作業詳述之。

●全岩礦物分析

(1) 洗淨樣本，並乾燥之。

(2) 使用研磨工具，均勻壓碎樣本成粉末。

(3) 將粉末填入金屬載片凹槽壓實。

 

●黏土礦物分析

(1) 取約10克樣本至塑膠離心管中，加入蒸餾水攪拌後進行離心(5000rpm/20min)，以去除樣本中鹽份。

(2) 重複步驟(1)三次，以完全去除鹽份。

(3) 去除鹽分後，將離心管中的樣本倒入燒杯中。

(4) 並且加入PH值為5的醋酸鈉至40 mL(可利用冰醋酸來調配醋酸鈉的PH值)。

(5) 將樣本加熱30分鐘(90^oC，勿使樣本沸騰)，以去除碳酸鹽。

(6) 接著再將樣本倒入塑膠離心管中，以5000rpm進行離心(20min)後，倒掉懸浮液。

(6) 去除懸浮液之後，再將樣本倒入燒杯中，並加入10mL、30%的H₂O₂以進行有機質的去除。

(7) 將樣本充分攪拌後，待反應(起泡)程度較為緩和後，再將樣本加熱(70^oC)至不再冒泡。

(8) 將樣本加熱至不冒泡之後，再每小時加入10mL、30%的H₂O₂，加入三次(30mL)即可。

(9) 待加入三次(30mL)H₂O₂之後，再將樣本靜置至不再冒泡(此時有機質已完全去除)。

(10)而後再將樣本倒至塑膠離心管中進行離心(5000rpm/20min)，倒掉懸浮液。

(11)樣本經過步驟(1)到步驟(10)的處理之後，即可進行黏土礦物的分離。

(12)首先，將樣本倒入硬式離心管中，並加入蒸餾水至40mL、攪拌均勻。

(13)攪拌均勻後，接著將樣本以1180rpm的轉速進行離心(3min)後，再把上層懸浮液(即為粒徑小於2μm之黏土礦物)倒入另一離心管中，而原本離心管中的殘餘礦物，可將其保留風乾。

(14)將所得到的上層懸浮液進行鎂飽和(若樣本中所取出小於2μm的黏土礦物過少，有可能是由於泥岩被矽質物膠結住，因此可在樣本中加入少許NH₄OH以溶解膠結物)。

(15)進行鎂飽和的步驟如下:

(a) 先用0.1M的鹽酸對樣本進行滴定，使其PH值到達3.5-4.0。

(b) 滴定完鹽酸之後，再以11000rpm的轉速對樣本進行離心(10min)。

(c) 倒掉離心後的上層懸浮液之後，再以0.5M的Mg(CH₃COO)₂•4H₄O清洗樣本。

(d) 以0.5M的Mg(CH₃COO)₂•4H₄O清洗樣本後，再以離心機離心(11000rpm/10min)並倒掉懸浮液。

(e) 重複步驟(c)、(d)一次。

(f) 以0.5M MgCl₂•6H₂O清洗樣本並離心(重複兩次)。

(g) 最後再依序以50%與95%的甲醇及95%的丙酮清洗樣本一次，並離心(11000rpm/10min)倒掉上層液體。

(16)完成鎂飽和之後，再以蒸餾水清洗樣本並離心(11000rpm/10min)，重複3次。

(17)完成上述步驟之後，將萃取出的樣本以蒸餾水調製成濃泥漿狀，以滴管將樣本滴至玻璃試片上，並使其自然沉澱、風乾。